西药综：“化合物”相关知识点重点总结（一）

2016-06-07 04:06:27

查字典公务员网

西药综：化合物相关知识点重点总结（一）

黄酮类化合物是很多执业药师考试认为比较难以掌握的知识点，为帮助广大考生了解，

2.硅胶薄层色谱：用于分离和鉴定弱极性黄酮类化合物。分离黄酮苷元常用的展开剂是甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）。

3.聚酰胺薄层色谱：特别适合于分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类。展开剂中多含有醇、酸和水。

二、用紫外及可见光谱对黄酮类化合物进行结构测定的一般程序是什么？

（1）测定样品在甲醇溶液中的uv光谱。

（2）测定样品在甲醇中加入各种诊断试剂后得到的uv及可见光谱。常用的诊断试剂有甲醇钠（naome）、醋酸钠（naoac）、醋酸钠-硼酸（naoac-h3bo3）、三氯化铝（alcl3）、三氯化铝-盐酸等。

（3）样品如为黄酮苷类，需先进行水解或甲基化后水解，得到苷元或甲基化苷元，再测定苷元或其衍生物的uv光谱。

三、黄酮类化合物在甲醇溶液中的uv光谱有何特征？

1.黄酮及黄酮醇类：黄酮、黄酮醇等多数黄酮类化合物，因分子中存在桂皮酰基及苯甲酰基组成的交叉共轭体系，故其甲醇溶液在200～400nm的区域内存在两个主要的紫外吸收带，称为峰带ⅰ（300～400nm）及峰带ⅱ（220～280nm）。黄酮、黄酮醇可通过带i的最大吸收峰波长予以鉴别，小于350nm者为黄酮，而大于350nm者为黄酮醇。

2.查耳酮及橙酮类：共同特征是带ⅰ很强，为主峰，而带ⅱ较弱，为次强峰。查耳酮中，带ⅱ位于220～270nm，带ⅰ位于340～390nm，有时分裂为ⅰa（340～390nm）及ⅰb（300～320nm）。

3.异黄酮、二氢黄酮及二氢黄酮醇：除有由a环苯甲酰基系统引起的带ⅱ吸收（主峰）外，因b环不与吡喃酮环上的碳基共轭（或共轭很弱），带ⅰ很弱，常在主峰的长波方向处有一肩峰。根据主峰的位置，可以区别异黄酮与二氢黄酮及二氢黄酮醇。前者在245～270nm，后者在270～295nm.

四、黄酮类化合物的1hmnr谱有何主要特征？

a环质子

1.5，7-二羟基黄酮：h-6及h-8将分别作为二重峰（j=2.5hz），出现在5.7～6.9区域内，且h-6总是比h-8位于高场。

2.7-羟基黄酮：a环上有h-5、h-6、h-8三个芳香质子。h-5因有c-4位羰基强烈的负屏蔽效应的影响，以及h-6的邻偶作用，将作为一个二重峰（j=9.0hz）出现在8.0左右。h-6因有h-5的邻偶（j=9.0hz）及h-8的间偶（j=2.5hz）作用，将表现为一个双二重峰。h-8因有h-6的间位偶合作用，显现为一个裂距较小的二重峰（j=2.5hz）。

b环质子

1.4-氧取代黄酮：b环质子分为h-3，h-5和h-2，h-6两组，各以相当于2个氢的双峰信号（（j=8.5hz）出现在6.5～7.9区域。h-3，h-5的化学位移总是比h-2，h-6的化学位移值小，原因是有4-or取代基的屏蔽作用，以及c环对h-2，h-6的负屏蔽效应。

2.3，4，5-三氧取代黄酮类：当b环有3，4，5-羟基时，则h-2及h-6将作为相当于两上质子的一个单峰，出现在6.50～7.50范围内。

c环质子

1.黄酮类：h-3常常作为一个尖锐的单峰信号出现在6.30处。

2.异黄酮类：异黄酮上的h-2，因正好位于羰基的位，且通过碳和氧相接，故将作为一个单峰出现在比一般芳香质子较低的磁场区（7.60～7.80）。

3.二氢黄酮及二氢黄酮醇类

①二氢黄酮类：h-2与两个磁不等同的h-3偶合（jtrans=11.0hz，jcis=5.0hz），故作为一个双二重峰出现，中心位于5.2处。两个h-3，因有相互偕偶（j=17.0hz）及h-2的邻偶，将分别作为一个双二重峰出现，中心位于2.80处，但往往相互重迭。

②二氢黄酮醇类：在天然存在的二氢黄酮醇中，h-2及h-3多为反式二直立键，故分别作为一个二重峰出现（j=11.0hz）。h-2位于4.9前后，h-3则位于4.30左右。

五、如何利用13cmnr谱推断黄酮类化合物的骨架类型？

在黄酮类化合物的13cnmr谱中，可根据中央三个碳原子信号（c-2、c-3和c4=o）的波谱特征，推断黄酮类化合物的骨架类型，

小编推荐